氣相色譜儀測定水質(zhì)五氯酚
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：HJ 591-2010水質(zhì)五氯酚的測定氣相色譜法
該方法適用于于地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中五氯酚和五氯酚鹽的測定。
檢測限要求：當(dāng)樣品體積為100ml時，毛細(xì)管柱氣相色譜法檢出限為0.01μg/L，測定下限為0.04μg/L，測定上限為5.00μg/L
分析原理：在酸性條件下，將樣品中的五氯酚鹽轉(zhuǎn)化為五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸鉀溶液反萃取，使有機(jī)相中五氯酚轉(zhuǎn)化為五氯酚鹽進(jìn)入堿性水溶液中。在堿性水溶液中加入乙酸酐與五氯酚鹽進(jìn)行衍生化反應(yīng)，生成五氯苯乙酸酯。經(jīng)正己烷萃取后用具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行測定。
儀器配置
產(chǎn)品名稱          型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀      GC2020  電子俘獲檢測器、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站        雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱        毛細(xì)管柱 
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器  AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min
試劑材料：
正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級。
乙酸酐（(CH3CO)2O）。
甲醇（CH3OH）：農(nóng)殘級。
硫酸銅（CuSO4）。
硫代*（Na2S2O3·5H2O）。
硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
硫酸溶液，1+9。
碳酸鉀溶液，C(K2CO3)=0.1mol/L
稱取13.8g無水碳酸鉀溶解于1000ml水中。
無水*（Na2SO4）
在馬弗爐中400℃灼燒2h，冷卻后，貯于磨口玻璃瓶中密封保存。
五氯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液，ρ=1.00mg/ml
4℃冷藏保存。可以使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
五氯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液，ρ=100.0μg/ml
準(zhǔn)確移取100.0μl五氯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.10）用甲醇稀釋至1ml。
五氯酚標(biāo)準(zhǔn)使用液，ρ=1.00μg/ml
準(zhǔn)確移取10.00μl五氯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液（3.11）用甲醇稀釋至1ml。
載氣：高純氮氣（純度≥99.99%）。
樣品的處理：
樣品采集與保存
采樣時應(yīng)使用棕色玻璃瓶，每100ml水樣中加入1ml硫酸溶液（3.7）和0.5g硫酸銅（3.4），在4℃暗處保存。采樣時若有余氯存在，應(yīng)向每100ml水樣中加入約80mg硫代*（3.5），搖勻。樣品應(yīng)避免陽光直射。
所有樣品必須在7d內(nèi)萃取，萃取液4℃避光保存，30d內(nèi)進(jìn)行分析。
試樣的制備
萃取
取100ml水樣置于250ml分液漏斗中，加入1ml濃硫酸（3.6），分別用10ml正己烷（3.1）萃取水樣兩次，合并正己烷相棄去水相。再分別用0.1mol/L碳酸鉀溶液（3.8）10ml提取正己烷相兩次，合并水相棄去正己烷相。
衍生化
向水相中加入1ml乙酸酐（3.2），振搖5 min后加入5ml正己烷（3.1），振搖5 min，靜置分層后棄去水相，收集正己烷相。正己烷相經(jīng)無水*（3.9）脫水后氮吹定容至1ml，待測。
注：對于高濃度污水和廢水樣品，應(yīng)根據(jù)樣品的濃度，取適量水樣加入到分液漏斗中，加水至100ml。
分析條件：
進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：300℃；色譜柱溫度：60℃保持2min，以20/min℃升至220℃，以10/min℃升至250℃保持3min；載氣流量：1.5ml/min；尾吹氣流量：60ml/min；進(jìn)樣量：1.0μl；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣后0.75min分流，分流比40:1。
色譜柱：固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×0.25μm。

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